島津SPD-10A/20A檢測器波長不準時的檢修保養(yǎng)與光柵調(diào)試
更新時間:2012-11-23 點擊次數(shù):10846
島津SPD-10A/20A檢測器光柵部分主要是由M1、M2、M3、石英窗口和光柵組成的,是整個光路的核心。反射鏡鏡面的光潔度越高,光電池接受到的光就越強,儀器的靈敏度就越高。如果紫外光長時間故地功能照射鏡面的一個地方,會在鏡面上產(chǎn)生光斑。如果使用環(huán)境不干燥,會在鏡面上生成霉斑。如果使用環(huán)境不潔凈,灰塵也會對鏡面造成污染。這些都將使鏡面的光潔度下降,嚴重時會使光電池無法檢測出氘燈的亮線,從而引起波長不準。
如果故障是由石英透鏡污染或光斑造成的,應(yīng)該先把瞎縫從底板上卸下來,用脫脂棉或紗布沾無水乙醇反復擦洗透鏡,直至擦洗干凈為止,然后重新裝上狹縫。如果故障是由反射鏡M1、M2、M3鏡面的光斑,霉斑或污染造成的,用甲醇稀釋的棉膠液(化學試劑商店有賣),在有光斑、霉斑或污染的鏡面上均勻地涂抹一層,待甲醇蒸發(fā)后,會在鏡面膜上形成一層薄膜,這時用鑷子從鏡子邊緣把這層薄膜慢慢取下來。用鑷子取薄膜時,一定要小心,不能劃傷鏡面。而光柵是一個相當于1600條/mm溝槽的全息光柵,當光柵上有光斑、霉斑或污染時,不能使用棉膠液涂抹或擦拭,只能連同處理后不能恢復光潔度的反射鏡M1、M2、M3一起更換。
在更換光柵部分的任何一個器件之后,都必須對光路進行調(diào)試。首先,按shift鍵,開啟電源,待氘燈點燃后,把波長設(shè)定為0nm,然后再把模板(調(diào)試光路的模具)放在反射鏡M1、M2、M3和光柵上,如果沒有模板,可把畫有一豎線的白紙放在檢測池的窗口處,使豎線正好位于流通池和參比池的中間,查看0nm亮線,是否與豎線重合,如果亮線不垂直,可擰松光柵支架上的光柵固定螺絲,輕輕轉(zhuǎn)動光柵的位置,使亮線垂直。如果亮線左右偏離豎線,則應(yīng)調(diào)氘燈或反射鏡M2的位置,使亮線與豎線重合。如果亮線不能同時照射在流通池和參比池的窗口上,應(yīng)用內(nèi)六角扳手調(diào)整M2上面的螺絲,使亮線同時穿過流通池和參比池窗口。調(diào)整完后,關(guān)閉電源,蓋上光柵室的上蓋,重新啟動電源,待儀器自檢后,再進行一次波長自動校正。一般情況下,只要0nm亮線調(diào)整準確,486nm、656nm亮線經(jīng)過波長自動校正后,都能將波長的誤差控制在±1nm以內(nèi),使儀器顯示CHECK GOOD。
光路的修理和調(diào)試是一個非常細致的工作,在修理或調(diào)試時,為了避免手不小心觸摸到反射鏡鏡面而造成新的污染,一定要帶上干凈的手套。特別是在調(diào)試光路時,為了減少雜散光引起的波長調(diào)試誤差,在光線比較暗的室內(nèi)調(diào)試。當需要更換光柵部分的多個器件時,是更換一個調(diào)試一次,調(diào)好位置的器件,在更換下一個器件時不需要在重新調(diào)試。
2,波長不準故障的檢修
在正常使用下,如果顯示波長不準,根據(jù)波長自檢和自校原理,故障是由光電管沒有檢測到亮線引起的。當顯示波長不準時,應(yīng)首先檢查出流動相使用得是否合適,波長設(shè)定是否超出儀器的使用范圍。當排除了這些人為因素后,利用儀器的自校功能進行一次波長校正(校正方法見使用說明書)。校正后如仍顯示波長不準,則按面板上的Func鍵,把波長設(shè)定為254nm,并且使檢測池充滿甲醇或乙晴,查看SMPL EN(流通池)和REF EN(參比池)的吸光度值。如果流通池和參比池的值相差很大,則故障是由光柵部分污染或氘燈能量降低引起的,按面板上的VP和Func鍵,查看氘燈的使用時間是否超過2000小時。如果氘燈使用時間過長,即使氘燈能夠正常啟動,有時也發(fā)不出0nm,486nm和656nm亮線,從而引起波長不準。這時,需要更換新的氘燈。如果氘燈使用時間不長,則故障是由光柵部分引起的。