陰離子交換色譜柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間,是液相色譜分析中重要的色譜耗材,使用保護(hù)柱可大大降低分析柱受污染的程度,延長分析柱使用壽命。
陰離子交換色譜柱的一些常見的問題分析:
1.柱壓升高
在檢查流路沒有阻塞的前提下,更換陰離子交換色譜柱過濾網(wǎng)板,一般情況下更換保護(hù)柱進(jìn)口端的網(wǎng)板。
2.分離度降低
可以是由于陰離子交換色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過適合的清洗對陰離子交換色譜柱進(jìn)行清洗,或者改變離子色譜的流動相來改善分離。
3.死體積增大
由于分離柱入口樹脂壓力使樹脂造成空隙或才樹脂壓碎而成,使離子色譜分離度下降、分叉等,這時可以填充相同類型的樹脂和惰球樹脂球以減少死體積。
4.柱效下降
長時間在緩沖溶液中使用和進(jìn)樣,將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降,用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生.另外,還可以選擇能溶解柱內(nèi)污染物的溶劑為流動相做正方向和反方向沖洗.但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復(fù)到新柱的水平的.如果柱子裝反了,可以調(diào)回來,但可能會造成柱內(nèi)擔(dān)體塌陷.在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。
陰離子交換色譜柱的維護(hù)保養(yǎng):
(1)接陰離子交換色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
?。?)確保陰離子交換色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
?。?)確保陰離子交換色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為陰離子交換色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。