氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析
氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。
氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析
1、四極質(zhì)量分析器(quadrupole analyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過(guò)四極桿,到達(dá)檢測(cè)器,其余離子因振幅過(guò)大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器,被分離檢測(cè)。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后,運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,V一定時(shí),只有某一質(zhì)荷比的離子能通過(guò)狹縫到達(dá)檢測(cè)器。
特點(diǎn):分辨率低,對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測(cè)器(ion trap detector)
原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng),通過(guò)底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。
檢測(cè)器:
檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并將信號(hào)放大,常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2~3個(gè)電子,通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極,可大大提高檢測(cè)靈敏度。
4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusing massassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成,靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過(guò),并按不同能量聚焦,先后進(jìn)入磁分析器,經(jīng)過(guò)兩次聚焦,大大提高了分辨率。